动物源性样品中瘦肉精检测的解决方案
2011-03-24
瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。
动物源性样品中瘦肉精的检测方法：
1. 动物源性样品中β-受体激动剂的检测(SPE-LC/MS)
1) SPE方法
货号：60107-304
固定相：Thermo HyperSep Retain-CX
柱体积：3ml
固定相重量：200mg
酶解：动物源性样品2g(精确到0.01g)于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10ml，然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。
提?。貉访附夂蠓胖弥潦椅?，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。
活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸
上样：样品
清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干
洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液
2)LC/MS方法
色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm
货号：25005-152130
流动相：A：水(5mM乙酸铵)B：甲醇，梯度洗脱程序：
表1 流动相梯度洗脱条件
Time(min)A(%)B(%)
09010
0.59010
51090
101090
10.19010
129010
进样量：10μL
流速：250μL /min
MS条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式
选择反应监控(SRM)扫描模式
喷雾电压：4500V
离子传输管温度：350℃
结果
1. 典型LC/MS/MS色谱图
3. 定量限(LOQ)：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。提取回收率均可达75-120%。
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